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卡爾費休水分測定原理基礎(chǔ)

點擊次數(shù):2397  更新時間:2022-04-11

卡爾費休水分測定原理基礎(chǔ)


水分含量的測試涵蓋了各個生產(chǎn)行業(yè),樣品類型從固體、液體到氣體,水的形式從游離水、界面水到結(jié)晶水,含量從ug到100%。

那卡爾費休測水分的方法有哪些分類?如何選擇合適的測定方式?本期小編跟您一起來了解一下。

01

測定原理

KF反應(yīng)的基本原理如下:

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I  ( RN=有機堿 )

由上式可看出,KF試劑的主要成分為:

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如何測量?

通過在雙Pt 電極上施加恒定的電流:

● 終點以前:滴定池中存在H2O → 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生

● 到達(dá)終點:滴定池中碘過量 → 電位急劇下降至設(shè)定值



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根據(jù)碘的產(chǎn)生方式及水分測定范圍,可以分成庫侖法和容量法。

02

庫侖法

1、適合水分含量范圍為:0.001% --1%(10 µg --200 mg 的絕對水量)

2、試劑中碘的存在形式:Iˉ,反應(yīng)需要的I2由發(fā)生電極電解產(chǎn)生(2Iˉ- 2eˉ = I2

3、庫侖法KF滴定原理:

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4、庫侖法KF滴定程序:

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5、庫侖法發(fā)生電極:分為有隔膜發(fā)生電極和無隔膜發(fā)生電極,如下圖所示:

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注意:陰極液和陽極液液面基本一致。

03

容量法

1、適合測試的水分含量范圍為:0.1%-100%

2、試劑中碘的存在形式:I2,需測定試劑滴定度(mg/mL)

3、容量法KF滴定程序:

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4、卡氏試劑:分為單組分試劑和雙組份試劑:

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