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滴定曲線異常?等當(dāng)點(diǎn)沒有找到? 快來看這里!

點(diǎn)擊次數(shù):12342  更新時(shí)間:2021-12-10

一直好好聽話工作的滴定儀,也會(huì)偶爾出現(xiàn)小異常。常常我們會(huì)發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤,是因?yàn)樵O(shè)備給出了異常的計(jì)算結(jié)果,如果需要進(jìn)一步判斷問題,就需要學(xué)會(huì)查看滴定圖譜。


快來看看可能的原因和處理方案吧:

一、 常見異常曲線

1. 無滴定曲線/無信號(hào)波動(dòng)

2. 起始信號(hào)不一致

3. 滴定曲線不平滑

 

二、 等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別異常

1. 滴定結(jié)束,未找到等當(dāng)點(diǎn)

2. 找到等當(dāng)點(diǎn)不是預(yù)期的等當(dāng)點(diǎn)/過多等當(dāng)點(diǎn)

3. 出現(xiàn)兩個(gè)臨近等當(dāng)點(diǎn)


1常見異常曲線

01無滴定曲線/無信號(hào)波動(dòng)


1.jpg

可能的原因:

1)電極安裝錯(cuò)誤

a) 檢查電極是否連接到正確的測(cè)量輸入口,且在滴定方法中選擇了正確的電極。如智能電極是否選擇正確;檢查電極或電極測(cè)量輸入口運(yùn)行是否正常。

3.jpg

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b) 電極接口是否正確選擇,Ind接口與pol接口。

Ind.——是高阻測(cè)量接口,用于 pH、氧化還原、ISE離子選擇性電極的測(cè)量。

Pol.——用于極化電極的測(cè)量。

c) 檢查電極是否適用。



2)加液系統(tǒng)

a) 檢查所有管路接頭是否漏液;

b) 檢查管路是否差錯(cuò),加液單元是否選擇錯(cuò)誤;

c) 檢查系統(tǒng)中是否有氣泡存在,包括計(jì)量管和連接的管路中。

02起始信號(hào)不一致

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這類譜圖常見于:非水滴定,表面活性劑滴定 。

可能的原因有:

1) 樣品未*溶解。

2) 電極未*穩(wěn)定:非水相電極未活化(活化方法見參考閱讀),或使用水相pH電極進(jìn)行非水相滴定。

3) 輔助溶劑加入量有差異。

03滴定曲線不平滑

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1) 滴定速度影響,可調(diào)整滴定參數(shù),如將滴定參數(shù)調(diào)慢一些,DET、MET可分別參考:滴定的干貨,滴定的干貨Ⅱ。 

2) 電極響應(yīng)問題,需更換電極。

3) 受樣品基體干擾。


2

等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別異常



滴定曲線的突躍幅度大小,可由其導(dǎo)數(shù)極值點(diǎn)的高度來衡量??梢栽谇€圖中添加查看對(duì)應(yīng)的ERC曲線(即導(dǎo)數(shù)曲線)。


 極值點(diǎn)的高度越高,突躍越明顯,當(dāng)導(dǎo)數(shù)曲線極值點(diǎn)的高度值比EPC(設(shè)定的閾值)值大的時(shí)候,突躍可以被識(shí)別成等當(dāng)點(diǎn)。


圖中藍(lán)色曲線對(duì)應(yīng)滴定曲線,并對(duì)應(yīng)左邊縱坐標(biāo);粉色曲線對(duì)應(yīng)ERC曲線,并對(duì)應(yīng)右邊縱坐標(biāo)。


不同型號(hào)設(shè)備調(diào)出ERC曲線的方法見后文:如何調(diào)取ERC曲線?

01滴定結(jié)束,未找到等當(dāng)點(diǎn)


首先建議計(jì)算理論消耗的滴定劑體積,選擇合適濃度的滴定劑和取樣量。



1)滴定開始,電位變化明顯

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a) 空白測(cè)試常常出現(xiàn)以上情況,并且出現(xiàn)突躍點(diǎn)偶爾可識(shí)別、偶爾不能識(shí)別的情況。建議將滴定速度調(diào)小,如:

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b) 可能是滴定劑濃度過大,建議稀釋數(shù)倍后測(cè)試,或加大取樣量。



2) 滴定過程中,電位無明顯變化


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可能是滴定劑濃度過小,建議使用高濃度滴定劑,加大樣品量。也有可能電極口接錯(cuò)。



3) 沒有終點(diǎn)


10.jpg


通過ERC曲線可以看出,紅色曲線呈上升趨勢(shì),等當(dāng)點(diǎn)未到,停止體積設(shè)置不合適。建議通過修改停止體積來改善。

02找到等當(dāng)點(diǎn)不是預(yù)期的等當(dāng)點(diǎn)/過多等當(dāng)點(diǎn)

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可以提高評(píng)估的ERC值,使只有EP2和EP6被識(shí)別為等當(dāng)點(diǎn),再通過等當(dāng)點(diǎn)篩選選取需要的等當(dāng)點(diǎn)。

03出現(xiàn)兩個(gè)臨近等當(dāng)點(diǎn)

12.jpg

1)由外部干擾引起:如堿性樣品,受空氣中CO2影響,建議重新配置新鮮樣品。

2)樣品本身就有兩種相似的被測(cè)物,二者的含量差異比較大??梢圆扇÷俚味?,以獲得更穩(wěn)定的結(jié)果。

3)樣品中有相近的干擾物,酸堿滴定中,樣品含有少量高價(jià)態(tài)的金屬化合物,一般需要加入掩蔽劑,避免干擾。

4)攪拌過程中,電極未*浸沒。

如何調(diào)取ERC曲線


通常軟件自動(dòng)給出的是滴定曲線,需要手動(dòng)將ERC曲線調(diào)出(848不能調(diào)出ERC曲線)。

不同型號(hào)設(shè)備調(diào)出ERC曲線的方法如下:

01Tiamo軟件


點(diǎn)擊進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(Database),選中數(shù)據(jù),在左下側(cè)圖譜上,右擊,選擇屬性,在y2軸選擇ERC(dmV),再點(diǎn)擊ok。

13.jpg

14.jpg

即出現(xiàn)如下圖譜:

15.jpg

02916、900

觸摸屏的版本僅能顯示最后一個(gè)曲線的圖譜,點(diǎn)擊曲線--Curve Options(曲線選項(xiàng))--編輯y2軸,選擇ERC(dmV)。

16.jpg

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